Библиотека докуменов по охране труда и промышленной безопасности

Главная /

МУК. МУК 4.1.0.385-96. Фотометрическое измерение концентраций монофторфосфата натрия в воздухе рабочей зоны

Н. Грицун.

УТВЕРЖДЕНО

И. о. Председателя Госкомсанэпиднадзора

России - заместителем Главного

Государственного санитарного врача

Российской Федерации

Г. Г. Онищенко

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.385-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций монофторфосфата натрия в воздухе рабочей зоны

М. м. 144,0

Монофторфосфат натрия - кристаллическое вещество белого цвета. Тпл. - 610 °С. Хорошо растворим в кислотах, в воде (40 г/100 г Н2О), органических растворителях.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 4,0 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на разрушении монофторфосфата натрия до фосфорной кислоты и фотометрическом определении последней по синему фосфорно-молибденовому комплексу при 630 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения вещества в объеме анализируемого раствора - 50 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 2,0 мг/м3 (при отборе 50 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,0 до 24 мг/м3.

Измерению не мешают: алюминий, кадмий, хром, медь, кобальт, оксалат и фторид-ионы, мешают - нитрат-ионы; титан, цирконий.

Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %.

Время выполнения измерения, включая отбор проб - 40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели

Колбы мерные, вместимостью 100 мл ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл ГОСТ 20292-74

Стаканы химические, вместимостью 50 мл ГОСТ 1770-14

Реактивы, растворы, материалы

Монофторфосфат натрия, ч., ТУ ДЗ 93-65

Серная кислота, х. ч., (1 : 1) и 10 н раствор ГОСТ 4204-77

Аммоний молибденовокислый, х. ч.,

2,5 %-ный раствор в 10 н серной кислоты ГОСТ 3765-64

Раствор сохраняется в склянке из темного стекла в течение 4 - 5 суток.

Гидразин сернокислый, ч. д. а., 0,15 %-ный раствор ГОСТ 5841-65

Реактивный раствор готовят смешивая 25 мл раствора молибдата аммония с 10 мл раствора соли гидразина и доводят до метки водой в мерной колбе, вместимостью 10 мл. Реактивный раствор используют свежеприготовленным.

Фильтры бумажные «синяя лента»

Стандартный раствор № 1, содержащий 1 мг/мл монофторфосфата натрия, готовят растворением 100 мг вещества в серной кислоте (1 : 1) в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 2-х месяцев.

Стандартный раствор № 2 с концентрацией 100 мкг/мл монофторфосфата натрия готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора № 1 водой. Раствор устойчив в течение 1 месяца.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр «синяя лента». Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 50 л воздуха.

Пробы сохраняются в холодильнике в течение 5-ти дней.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 6 часов) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов


Номер стандарта

Стандартный раствор № 2, мл

Вода, мл

Содержание монофторфосфата натрия, мкг

1

0

90

0

2

0,5

89,5

50

3

1,0

89

100

4

2,0

88

200

5

3,0

87

300

6

4,0

86

400

7

5,0

85

500

8

6,0

84

600


Во все градуировочные растворы прибавляют по 10 мл реактивного раствора, помещают на 10 мин в кипящую водяную баню. Оптическую плотность измеряют в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт № 1 по таблице) при длине волны 630 нм.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтры с отобранной пробой помещают в стаканчик. Заливают 12 мл серной кислоты (1 : 1), периодически помешивают стеклянной палочкой. Степень десорбции вещества с фильтра - 96 %. Фильтр отжимают и удаляют, отбирают аликвоту 6 мл, добавляют 10 мл реактивного раствора, 84 мл воды и помещают на 10 минут в кипящую водяную баню, затем охлаждают и измеряют оптическую плотность при 630 нм аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Количественное определение содержания вещества (в мкг) в анализируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:



А - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

В - общий объем раствора пробы, мл;

Б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны «Экохим».

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:



Vt - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

Р - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

T - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

Для удобства расчета V20 следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить Vt на соответствующий коэффициент.

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям


°С

Давление Р, кПа/мм рт
Страница: 1 [2] 3 4 ... 5
[0.0009 сек.]
СЛУЧАЙНОЕ