Библиотека докуменов по охране труда и промышленной безопасности

Главная /

ГОСТ Р. ГОСТ Р 53024-2008. Комбикорма, белково-витаминно-минеральные концентраты. Метод определения перекисного числа (гидроперекисей и пероксидов)

Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

[pagebreak]3. Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1. перекисное число: Показатель, характеризующий количество первичных продуктов окисления липидов (гидроперекисей и пероксидов), выраженный в миллимолях активного кислорода в одном килограмме липидов.

3.2. гидроперекиси: Первичные продукты окисления липидов в виде быстрореагируемых перекисных соединений.

3.3. пероксиды: Первичные продукты окисления липидов в виде труднореагируемых перекисных соединений, образующихся при глубоком окислении.

[pagebreak]4. Характеристика погрешности измерений

Границы относительной погрешности измерений перекисного числа (5) при доверительной вероятности Р = 0,95 составляют ± 9 %.

[pagebreak]5. Требования техники безопасности

5.1. При выполнении определения необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007, требования пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004, ГОСТ 12.1.018 и электробезопасности при работе с электроустановками по ГОСТ 12.1.019.

5.2. Помещение, в котором проводят работы, должно быть снабжено приточно-вытяжной вентиляцией. Работу с растворителями необходимо проводить в вытяжном шкафу.

5.3. При работе с концентрированными кислотами и щелочами необходимо использовать резиновые перчатки.

[pagebreak]6. Отбор и подготовка проб к анализу

6.1. Отбор проб - по ГОСТ 13496.0.

6.2. Подготовка пробы к анализу - по ГОСТ Р 51419.

[pagebreak]7. Определение перекисного числа (гидроперекисей и пероксидов)

Метод основан на реакции взаимодействия продуктов окисления липидов (перекисей и гидроперекисей), содержащихся в испытуемом продукте, с йодистым калием в растворе уксусной кислоты и хлороформа и последующем количественном определении выделившегося йода раствором тиосульфата натрия титриметрическим методом.

7.1. Средства измерений, оборудование, материалы и реактивы

Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с пределами допускаемых абсолютных погрешностей однократного взвешивания не более ±0,0001 и не более ±0,01 г.

Мельница лабораторная, обеспечивающая размол испытуемого продукта до крупности менее 1 мм.

Колбы конические Кн-2-100(250)-34(40) ТХС по ГОСТ 25336.

Сито лабораторное с отверстиями диаметром 1 мм.

Цилиндры 1 -25(100) по ГОСТ 1770.

Бюретки 1-1(3)-2-25-0,1 по ГОСТ 29251.

Пипетки градуированные 2-1 -2-1 по ГОСТ 29227.

Пипетки с одной меткой 1 (2)-2-1 (10,25) по ГОСТ 29169.

Воронки лабораторные В-56(100)-80(100,110) ХС по ГОСТ 25336.

Воронки делительные ВД-1 -250 ХС по ГОСТ 25336.

Стаканы В-1 -400 ТС по ГОСТ 25336.

Чашки выпарительные по ГОСТ 9147.

Колбы мерные 1-100(1000)-2 по ГОСТ 1770.

Емкости из темного стекла.

Палочки стеклянные.

Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556, обезжиренная.

Секундомер или часы песочные на 20 мин.

Баня водяная с регулятором нагрева.

Шкаф сушильный лабораторный, обеспечивающий поддержание температуры от 0°С до 110°С с абсолютной погрешностью ± 2°С.

Штатив химический.

Плитка электрическая с закрытой спиралью по ГОСТ 14919.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026 или фильтры «красная лента».

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Хлороформ по ГОСТ 20015.

Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, раствор молярной концентрации с(Na2S2O3×5H2O) = 0,01 моль/дм3 (0,01 н).

Калий йодистый по ГОСТ 4232, насыщенный раствор.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор массовой долей 1 %.

Эфир диэтиловый фармакопейный.

Эфир петролейный марки 40/70.

Калия гидроокись по ГОСТ 24363.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Примечания

1. Все реактивы должны быть квалификации х. ч. или ч. д.а.

2. Допускается применение средств измерений, вспомогательного оборудования с аналогичными метрологическими и техническими характеристиками, а также материалов и реактивов по качеству не ниже указанных.

7.2 Подготовка к анализу

7.2.1 Приготовление насыщенного раствора йодистого калия

5,0-5,5 г йодистого калия растворяют в 10 см3 дистиллированной воды. Раствор йодистого калия хранят в емкости из темного стекла. Перед использованием его обязательно проверяют. Для этого в коническую колбу вместимостью 250 см3 вносят 30 см3 раствора уксусной кислоты и хлороформа в соотношении 3:2, добавляют 1 см3 насыщенного раствора йодистого калия. Содержимое колбы энергично взбалтывают и сразу прибавляют 100 см3 дистиллированной воды и 1 см3 раствора крахмала массовой доли 1%. Если образуется голубая окраска, для обесцвечивания которой требуется более 0,07 см3 раствора тиосульфата натрия (см. 7.2.3), то насыщенный раствор йодистого калия использовать нельзя. Следует приготовить свежий раствор.

7.2.2 Приготовление крахмала массовой долей 1%

1 г растворимого крахмала помещают в стакан вместимостью 400 см3 и приливают 90 см3 дистиллированной воды
Страница: 1 2 [3] 4 5
[0.0011 сек.]
СЛУЧАЙНОЕ