Библиотека докуменов по охране труда и промышленной безопасности

Главная /

СТО Газпром. СТО Газпром 6-2005. Методическое руководство по определению компонентного состава природных и сточных вод на объектах газовой промышленности

д. С глубины более 1 м пробы отбирают батометрами или бутылкой с закрытой пробкой и привязанным к ней шнуром. К бутылке прикрепляют груз, опускают ее на веревке или шпагате и на заданной глубине выдергивают пробку. Воду из эксплуатируемых колодцев перед отбором откачивают либо отбирают без откачки из средней части водяного столба.

6.1.13 При отборе проб из самоизливающихся скважин, оборудованных трубопроводом с краном, необходимо спустить воду, находящуюся в трубопроводе. Перед набором пробы сосуд должен быть ополоснут не менее двух раз пробой, подлежащей исследованию. При отборе сосуд заполняется под перелив так, чтобы под пробкой не оставалось воздуха.

6.1.14 Для проверки качества анализов у 10% проб проводят контрольные анализы: внутренний контроль (в той же лаборатории) и внешний контроль (в другой лаборатории). Проведение внешнего контроля требуется не менее чем у 2% проб. Для получения контрольной пробы отбирают 2-3-кратное количество воды, перемешивают, разделяют в два-три сосуда, соответственно контрольной пробе присваивается шифр.

6.1.15 Пробоотборник должен быть чистым и герметичным. После использования пробоотборники полностью освобождают от предыдущей пробы, пропаривают и продувают воздухом. Хранят пробоотборники в закрытом вентилируемом помещении, защищенном от пыли, атмосферных осадков и перепадов температур.

6.2 Сосуды для отбора и хранения проб, их очистка

6.2.1 Емкость, в которой хранится проба, и пробка не должны являться причиной (источником) загрязнения пробы или утраты ею отдельных компонентов вследствие процессов химического взаимодействия с материалом емкости, адсорбции или улетучивания.

6.2.2 Воды для определения солевого состава и состава микрокомпонентов должны отбираться в полиэтиленовые емкости.

Емкости из полиэтилена могут явиться источником загрязнения пробы воды органическими веществами, а также потерь летучих органических веществ. Поэтому пробы воды, предназначенные для определения органических веществ, отбираются, как правило, в стеклянную посуду.

6.2.3 Если отбор проб производится в стеклянную посуду, то следует помнить, что бутылочные сорта окрашенных стекол содержат больше примесей-микрокомпонентов, чем белые. Поэтому пробы для определения микрокомпонентов предпочтительнее отбирать в бутылки из белого стекла.

6.2.4 Резиновые пробки могут загрязнить пробы воды различными микрокомпонентами (цинк, сурьма и др.). Чтобы исключить ошибки, связанные с выбором емкости и ее очисткой, целесообразно периодически отбирать, консервировать и анализировать холостые пробы (дистиллированную воду).

6.2.5 Способ очистки зависит от материалов сосуда и природы исследуемых веществ.

6.2.5.1 В общем случае стеклянные сосуды моются водой и моющими средствами, затем обрабатываются хромовой смесью (1 весовую часть бихромата калия растворяют в 2,5 весовых частей воды, приливают серную кислоту удельного веса 1,84 в объемном отношении: на 3 части раствора соли 1 часть кислоты), затем несколько раз ополаскивают водой, обрабатывают дистиллированной водой и высушивают.

6.3.5.2 Синтетические моющие средства нельзя использовать, если в пробе должны определяться фосфаты и сульфаты. Хромовую смесь не применяют, если в пробе нужно определять хром.

6.3.5.3 Полиэтиленовые посуду и пробки очищают путем обработки их соляной кислотой.

6.3.5.4 Резиновые пробки обрабатывают моющими средствами, далее кипятят в 5% растворе соляной кислоты, после чего тщательно ополаскивают водой и далее - дистиллированной водой.

6.3 Консервирование проб

6.3.1 Для того чтобы обеспечить сохранение водной пробы без изменения концентраций исследуемых компонентов, используют специальные средства (консерванты), добавляя их к пробе.

Выбор способа консервации зависит, главным образом, от свойств определяемого компонента, особенностей последующего химико-аналитического метода определения.

6.3.2 В качестве консервантов используют определенное (обычно небольшое) количество кислот, щелочей, солей, добавляемых к исследуемой воде после отбора пробы. Иногда на месте отбора необходима фиксация определенных водорастворенных компонентов, для чего к пробе добавляют специальные реактивы (например, при определениях сероводорода, углекислоты и др.). Такие пробы отбирают в отдельные сосуды.

6.3.3 Используемые консерванты должны быть химически чистыми и предварительно проверены на чистоту в холостом опыте. Следует учитывать возможность разбавления воды в отобранной пробе при добавлении консервантов, поэтому консерванты должны быть как можно более концентрированными, например кислоты, либо должны вводиться определенные поправки, учитывающие объем консерванта.

6.3.4 Некоторые консерванты способны взаимодействовать с содержащимися в воде соединениями. Это определяет возможность использования кислот для консервации водных проб только при отсутствии в них взвешенных коллоидных частиц. Неприемлемо применение кислот и при консервации высокоцветных вод с гумусовыми веществами, которые в кислой среде выпадают в осадок, что может привести к осаждению и элементов - комплексообразователей (например, металлов). В щелочных и сульфидных водах подкисление вызывает изменение их кислотно-щелочных и окислительно-восстановительных состояний, в результате чего из вод могут выпасть в осадок отдельные микрокомпоненты.

6.3.5 В общую посуду может быть отобрана проба воды, предназначенная для анализа лишь тех компонентов, которые требуют одинаковых условий консервации и хранения. Необходимые для анализа объемы воды зависят от используемых методов, что должно быть заранее оговорено.

6.4 Транспортировка проб

Для доставки в Лабораторию сосуды с пробками упаковываются в тару, обеспечивающую сохранность и предохраняющую от резких перепадов температуры, ударов.

6.5 Хранение проб

Для увеличения срока хранения водные пробы могут храниться в холодильнике. При этом необходимо избегать замораживания пробы, так как при замораживании происходит процесс "криогенной метаморфизации" воды, заключающийся в том, что при замерзании из раствора выпадают малорастворимые соли карбонатов (обычно кальция, магния, стронция, бария и др.), которые при размораживании пробы остаются в твердой фазе.

6.6 Документация проб

6.6.1 Документация проб строго обязательна. Каждая проба воды снабжается паспортом, который содержит обязательную информацию: геологическую привязку (пласт, объект, интервал отбора), способ и место отбора, дату отбора и анализа, вид анализа, на который отобрана проба, способ консервирования, фамилию исполнителя. Паспорт привязывается к сосуду. Копия паспорта приклеивается к сосуду клейкой лентой или специальным клеем.

6.6.2 Сдача проб в Лабораторию осуществляется вместе с описью проб, которая дублирует все данные, приведенные в паспорте.

6.6.3 Дополнительно составляется документация, сопровождающая каждый этап аналитического процесса. Сопроводительная документация содержит опись (протокол) исследуемых проб и этикетки, необходимые для идентификации проб, проходящих различные стадии аналитического процесса.

Общие рекомендации по отбору, хранению и способам консервации проб воды в зависимости от разных компонентов приведены в таблице 13.

Таблица 13. Общие рекомендации по отбору, хранению и способам консервации проб


Компонент

Посуда для отбора

Способ консервации

Хлориды

С, П

Без консервации

Гидрокарбонаты

С, П

Без консервации

Карбонаты

С, П

Без консервации

Сульфаты

С, П

Без консервации

Кальций

С, П

Возможно подкисление

Магний

С, П

Возможно подкисление

Натрий

С, П

Без консервации

Железо

С, П

Ацетатный буферный раствор

Аммоний

С, П

Без консервации

Йод

С, П

Без консервации

Бром

С, П

Без консервации

Бор

С, П

Без консервации

Нитраты

С, П

Хлороформ

Кремний

П

Без консервации

Фосфаты

П

Хлороформ

Барий

С, П

Возможно подкисление

Стронций

С, П

Возможно подкисление

Ртуть

С, П

Без консервации

Мышьяк

С, П

Без консервации

Ванадий

С

Серная кислота

Сероводород, сульфид

С

Ацетат кадмия

Меркаптаны

С

Гидрат окиси натрия

Углекислота

С

Карбонат кальция

Фтор

П

Без консервации

Литий

П

Без консервации

Рубидий

С, П

Без консервации

Металлы

П

Азотная кислота HNC,

Кислород растворенный

С

MnSO4 + Kl + HCl

Химическое потребление кислорода (ХПК)

С

H2SO4

Биохимическое потребление кислорода (ВПК)

С

H2SO4

Углерод общий

С

Подкисляют H2SO4 до pH < 4

Фенолы

С

Едкий натрий

Бензол

С

-

Органические кислоты

С

-

Нефтепродукты

С

Четыреххлористый углерод

Метанол

С

-

Диэтиленгликоль (ДЭГ)

С

-

Моноэтаноламин

С

-

Поверхностно-активные вещества (ПАВ)

С

Хлороформ

Растворенные УВ газы

С

Без консервации

Ингибиторы коррозии

С

Без консервации

Сухой остаток

СП

Без консервации

Изотопия воды

С

Без консервации

РН

С, П

-


Условные обозначения: С - стекло, П - полиэтилен.

[pagebreak]Приложение А
(рекомендуемое)

Для определения физико-химических характеристик воды используют следующие методики, составленные в соответствии с ГОСТ Р 8.563:


СТО 31323949-011-2004

Методика выполнения измерений массовой концентрации водородных ионов (рН) в природных и сточных водах на объектах ОАО "Газпром" методом потенциометрии

СТО 31323949-012-2004

Методика определения плотности природных и сточных вод на объектах ОАО "Газпром" пикнометром

СТО 31323949-013-2004

Методика определения содержания механических примесей в природных и сточных водах на объектах ОАО "Газпром" весовым методом

СТО 31323949-014-2004

Методика определения содержания сухого остатка в природных и сточных водах на объектах ОАО "Газпром" методом выпаривания


Для определения общего химического состава жидкостей используют следующие методики, составленные в соответствии с ГОСТ Р 8.563:


СТО 31323949-005-2004

Методика выполнения измерений общей щелочности в природных и сточных водах на объектах газовой промышленности

СТО 31323949-006-2004

Методика выполнения измерений массовой концентрации хлорид-ионов в природных и сточных водах на объектах газовой промышленности методом аргентометрического титрования

СТО 31323949-007-2004

Методика выполнения измерений массовой концентрации сульфат-ионов в природных и сточных водах на объектах газовой промышленности методом гравиметрии

СТО 31323949-008-2004

Методика выполнения измерений общей жесткости природных и сточных вод на объектах газовой промышленности методом комплексонометрического титрования

СТО 31323949-009-2004

Методика выполнения измерений массовой концентрации железа в природных и сточных водах на объектах газовой промышленности колориметрическим методом с роданидом

СТО 31323949-015-2004

Методика выполнения измерений массовой концентрации хлорид-ионов в природных и сточных водах на объектах ОАО "Газпром" методом меркуриметрического титрования


Для определения микрокомпонентного состава жидкостей используют следующие методики, составленные в соответствии с ГОСТ Р 8.563:


СТО 31323949-002-2004

Методика выполнения измерений массовой концентрации йода в природных и сточных водах на объектах газовой промышленности методом йодометрического титрования

СТО 31323949-003-2004

Методика выполнения измерений молярной концентрации ионов йода и брома (суммарно) в природных и сточных водах на объектах газовой промышленности йодометрическим методом

СТО 31323949-016-2004

Методика выполнения измерений массовой концентрации ионов аммония в природных и сточных водах на объектах ОАО "Газпром" методом колориметрирования

СТО 31323949-017-2004

Методика выполнения измерений массовой концентрации нитрат-ионов в природных и сточных водах на объектах ОАО "Газпром" методом колориметрирования с фенолдисульфоновой кислотой

СТО 31323949-018-2004

Методика определения массовой концентрации кремниевой кислоты в природных и сточных водах на объектах ОАО "Газпром" методом колориметрирования

СТО 31323949-019-2004

Методика выполнения измерений массовой концентрации фосфатов в природных и сточных водах на объектах ОАО "Газпром" методом колориметрирования

СТО 31323949-020-2004

Методика выполнения измерений массовой концентрации ионов бора в природных и сточных водах на объектах ОАО "Газпром" методом титриметрии

СТО 31323949-021-2004

Методика выполнения измерений массовой концентрации ионов бария в природных и сточных водах на объектах ОАО "Газпром" весовым методом

СТО 31323949-022-2004

Методика выполнения измерений массовой концентрации ионов ртути в природных и сточных водах на объектах ОАО "Газпром" методом колориметрирования

СТО 31323949-023-2004

Методика выполнения измерений массовой концентрации ионов мышьяка в природных и сточных водах на объектах ОАО "Газпром" методом колориметрирования

СТО 31323949-024-2004

Методика выполнения измерений массовой концентрации ионов ванадия в природных и сточных водах на объектах ОАО "Газпром" методом колориметрирования


Для определения растворенных кислых газов используют следующие методики, составленные в соответствии с ГОСТ Р 8.563:


СТО 31323949-025-2004

Методика выполнения измерении массовой концентрации сероводорода, гидросульфидов и сульфидов в природных и сточных водах на объектах ОАО "Газпром" методом йодометрического титрования

СТО 31323949-026-2004

Методика определения содержания агрессивной углекислоты в природных и сточных водах на объектах ОАО "Газпром" методом титрования

СТО 31323949-027-2004

Методика выполнения измерений массовой концентрации растворенного кислорода в природных и сточных водах на объектах ОАО "Газпром" методом йодометрического титрования

СТО 31323949-028-2004

Методика определения химического потребления кислорода (ХПК) в природных и сточных водах на объектах ОАО "Газпром" методом титрования

СТО 31323949-029-2004

Методика определения биохимического потребления кислорода (ВПК) в природных и сточных водах на объектах ОАО "Газпром" методом йодометрического титрования


Для выполнения измерений состава жидкостей в полевых условиях используют следующие методики, составленные в соответствии с ГОСТ Р 8.563:


СТО 31323949-030-2004

Методика определения многоэлементного тестирования природных и сточных вод в полевых условиях на объектах ОАО "Газпром" с помощью реактивных индикаторных средств

СТО 31323949-031-2004

Методика определения многокомпонентного состава природных и сточных вод на объектах ОАО "Газпром" с помощью тестовых наборов


Для определения состава растворенной органики используют следующие методики, составленные в соответствии с ГОСТ Р 8.563:


СТО 31323949-032-2004

Методика выполнения измерений концентраций органического вещества в природных и сточных водах на объектах ОАО "Газпром" методом титрования сернохромовой смесью

СТО 31323949-033-2004

Методика выполнения измерений массовой концентрации фенолов в природных и сточных водах на объектах ОАО "Газпром" методом колориметрии с диметиламиноантипирином

СТО 31323949-034-2004

Методика выполнения измерений концентраций фенолов в поверхностных маломинерализованных водах на объектах ОАО "Газпром" методом колориметрии с диметиламиноантипирином

СТО 31323949-035-2004

Методика выполнения измерений концентраций нафтеновых кислот в природных и сточных водах на объектах ОАО "Газпром" методом турбидимитрии с последующим нефелометрированием

СТО 31323949-036-2004

Методика выполнения измерений массовой концентрации бензола и его гомологов в природных и сточных водах на объектах ОАО "Газпром" методом титрования

СТО 31323949-037-2004

Методика выполнения измерений массовой концентрации слабых органических кислот в природных и сточных водах на объектах ОАО "Газпром" методом ацидиметрического титрования

СТО 31323949-038-2004

Методика выполнения измерений массовой концентрации меркаптанов в природных и сточных водах на объектах ОАО "Газпром" методом йодометрического титрования


Для выявления содержания основных техногенных примесей используют следующие методики, составленные в соответствии с ГОСТ Р 8.563:


СТО 31323949-004-2004

Методика выполнения измерений массовой концентрации метанола в природных и сточных водах на объектах газовой промышленности колориметрическим методом с хромотроповой кислотой

СТО 31323949-039-2004

Методика выполнения измерений массовой концентрации синтетических поверхностно-активных веществ (СПАВ) в природных и сточных водах на объектах ОАО "Газпром" экстракционно-фотометрическим методом

СТО 31323949-040-2004

Методика выполнения измерений массовой концентрации диэтиленгликоля в природных и сточных водах на объектах ОАО "Газпром" методом йодометрического титрования

СТО 31323949-041-2004

Методика определения содержания нефтепродуктов в природных и сточных водах на объектах ОАО "Газпром" методом ИК-спектрофотометрии

СТО 31323949-042-2004

Методика выполнения измерений массовой концентрации моноэтаноламина в природных и сточных водах на объектах ОАО "Газпром" методом колориметрирования с N-нитрофенилдиазонием


Для определения изотопного состава природных и сточных вод используют следующие методики, составленные в соответствии с ГОСТ Р 8.563:


СТО 31323949-043-2004

Методика определения изотопного состава кислорода природных и сточных вод на объектах ОАО "Газпром" методом изотопного уравновешивания с CO2

СТО 31323949-044-2004

Методика определения изотопного состава водорода природных и сточных вод на объектах ОАО "Газпром" методом изотопного уравновешивания с CO2

СТО 31323949-045-2004

Методика определения изотопного состава водорода природных и сточных вод на объектах ОАО "Газпром" методом разложения воды на горячем цинке

СТО 31323949-046-2004

Методика определения изотопного состава углерода природных и сточных вод на объектах ОАО "Газпром" методом сжигания на циркуляционной установке


[pagebreak]Библиография

[1] Правила устройства и безопасности эксплуатации сосудов, работающих под давлением, 2002 г.

[2] Квалификационный справочник должностей руководителей, специалистов и других служащих, 1998 г.

[3] Нормы времени на проведение химических анализов в газодобывающих организациях, утвержденные заместителем Председателя Правления ОАО "Газпром" 20.12.2002 г.

[4] Методика измерений МИ 2336-2002 ГСИ. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки.

Ключевые слова: промышленность газовая, объект, вода, сточная вода, природная вода, состав, компонент, определение, руководство методическое

Содержание


Предисловие

Введение

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Термины, определения и сокращения

4 Организация работ в гидрохимических лабораториях на объектах ОАО "Газпром"

4.1 Основные задачи, решаемые с помощью химико-аналитических исследований

4.2 Основные виды жидкостей, поступающие на анализ в гидрохимические лаборатории

4.3 Основы организации аналитических работ в гидрохимических лабораториях

4.4 Аккредитация гидрохимических лабораторий

4.5 Общие требования безопасности работы в гидрохимической лаборатории

5 Контроль качества аналитических методик определения состава природных и сточных вод

5.1 Основные типы аналитических ошибок и методы борьбы с ними

5.2 Основные методы анализа природных и сточных вод

6 Отбор, обработка и хранение проб жидкостей

6.1 Отбор проб

6.2 Сосуды для отбора и хранения проб, их очистка

6.3 Консервирование проб

6.4 Транспортировка проб

6.5 Хранение проб

6.6 Документация проб

Приложение А (рекомендуемое)

Библиография
Страница: 1 ... 3 4 [5]
[0.0552 сек.]
СЛУЧАЙНОЕ