Библиотека докуменов по охране труда и промышленной безопасности

Главная /

ГОСТ. ГОСТ 20843.2-89. Продукты фенольные каменноугольные. Газохроматографический метод определения компонентного состава дикрезола, трикрезола и ксиленолов

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


ПРОДУКТЫ ФЕНОЛЬНЫЕ КАМЕННОУГОЛЬНЫЕ

ГазохроМатографический метод определения
компонентного состава дикрезола, трикрезола
и ксиленолов

Coal tar phenol products.
Gas chromatographic method for determination
of composition of dicresol, tricresol and xylenols

ГОСТ
20843.2-89


Срок действия С 01.04.90

До 01.04.95

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает газохроматографический метод определения компонентного состава каменноугольных дикрезола, трикрезола и ксиленолов.

Метод заключается в газохроматографическом разделении продуктов на насадочной колонке и расчете массовой доли компонентов методом «внутренней нормализации».

[pagebreak]1. АППАРАТУРА, ПОСУДА И РЕАКТИВЫ

Хроматограф газовый аналитический с двойным пламенно-ионизационным детектором и непосредственным (без соединительных капилляров) подсоединением колонок к испарителю и детектору.

Колонка газохроматографическая из нержавеющей стали внутренним диаметром 3 мм (2 шт.). Общая длина каждой колонки - 4 м. Для соединения секций (в любом наборе) используют переходники из запасных частей к хроматографу или специально изготовленные.

Микрошприц типа «Газохром» вместимостью 1 мм3.

Линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427.

Лупа измерительная общего назначения по ГОСТ 25706 или электронный интегратор.

Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагрева (100 ± 10) °С.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 3-го и 4-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г.

Баня водяная.

Чашка выпарительная фарфоровая по ГОСТ 9147 вместимостью 100 или 250 см3.

Неподвижная фаза - диментилфталат, изготовленный централизованно или в лабораторных условиях (см. приложение) и имеющий температуру плавления 130,5 -134,5 °С, удельное вращение - (-110).

Твердый носитель: хроматон N-AW-HMDS или хроматон N-AW-ГMDS с фракцией 0,16 - 0,20 или 0,20 - 0,25 мм.

Растворитель для неподвижной фазы - ксилол по ГОСТ 9949 или ГОСТ 9410.

Вещества для приготовления искусственной смеси:

Фенол по ГОСТ 11311;

О-крезол по ГОСТ 11312;

М-крезол с массовой долей основного вещества не менее 98 %;

Л-крезол с температурой кристаллизации не менее 32,5 °С.

Газ-носитель: азот газообразный по ГОСТ 9293 или гелий сжатый.

Водород технический по ГОСТ 3022.

Воздух сжатый для питания пневматических приборов и средств автоматизации.

Допускается применение аппаратуры и оборудования по классу точности и реактивов и твердых носителей по качеству не ниже указанных.

[pagebreak]2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1. Приготовление сорбента

Неподвижную фазу, составляющую 10 - 15 % массы носителя, взвешивают (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака) и растворяют в избытке растворителя.

В полученный раствор при перемешивании добавляют твердый носитель. Растворитель удаляют кипячением на водяной бане. Затем полученный сорбент сушат в сушильном шкафу в течение 3 ч при температуре (100 ± 10) °С.

2.2. Две хроматографические колонки заполняют сорбентом, устанавливают в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детекторам, выдерживают в токе газа-носителя, повышая температуру от комнатной до 145 °С, пока не установится стабильная нулевая линия в рабочих условиях измерения.

2.3. Монтаж, наладку и вывод хроматографа на режим по двухколоночной схеме работы проводят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

[pagebreak]3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Пробу отбирают микрошприцем, вводят в хроматограф и хроматографируют при условиях, указанных в табл. 1.

Таблица 1


Параметр

Норма

1. Температура термостата, °С

140 ± 1

2. Температура испарителя, °С

220 ± 5

3. Температура детектора, °С

220 ± 10

4. Скорость газа-носителя, см3/мин

50 - 70

5. Скорость диаграммной ленты, мм/ч

200 - 240

6. Объем вводимой пробы, мм3

0,2 - 0,4


Параметры чувствительности пламенно-ионизационного детектора подбирают экспериментально так, чтобы массовой доле компонента 1 % соответствовал пик высотой не менее 10 мм (применяют переключение шкалы самописца на усилителе).

3.2. Порядок выхода основных компонентов фенольных продуктов и относительное время удерживания компонентов указаны в табл. 2.

Таблица 2


Наименование компонента

Относительное время удерживания

Наименование компонента

Относительное время удерживания

Фенол

1,0

2,5-Ксиленол

2,37

О-Крезол

1,36

2,4,6-Триметилфенол

2,46

2,6-Ксиленол

1,45

2,3-Ксиленол + N-этилфенол

2,76

N-Крезол

1,62

3,5-Ксиленол + М-этилфенол

3,03

М-Крезол

1,74

3,4-Ксиленол

3,34

2,4-Ксиленол + О-этилфенол

2,21

Неидентифицированные компоненты

3,64 - 6,40


3.3. Типовые хроматограммы дикрезола, трикрезола и ксиленолов представлены на черт. 1 - 3.

[pagebreak]4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Хроматограммы рассчитывают методом «внутренней нормализации» с применением электронного интегратора или вручную.

Типовая хроматограмма дикрезола



1 - фенол; 2 - О-крезол; 3 - 2,6-ксиленол; 4 - N-крезол; 5 - М-крезол; 6 - 2,4-ксиленол + О-этилфенол; 7 - 2,5-ксиленол; х - изменение чувствительности

Черт. 1

Типовая хроматограмма трикрезола



1 - фенол; 2 - О-крезол; 3 - 2,6-ксиленол; 4 - N-крезол; 5 - М-крезол; 6 - 2,4-ксиленол + О-этилфенол; 7 - 2,5-ксиленол; 8 - 2,3-ксиленол + N-этилфенол; 9 - 3,5-ксиленол + М-этилфенол; х - изменение чувствительности

Черт. 2

Типовая хроматОграмма ксиленолов



1 - фенол; 2 - О-крезол; 3 - N-крезол; 4 - М-крезол; 5 - 2,4-ксиленол + О-этилфенол; 6 - 2,5-ксиленол; 7 - 2,3-ксиленол + N-этилфенол; 8 - 3,5-ксиленол + М-этилфенол; 9 - 3,4-ксиленол; 10 - 14-неидентифицированные примеси

Черт. 3

Площадь пика каждого компонента (SI) в квадратных миллиметрах вычисляют по формуле

SI = HI · BI · MI,

Где HI - высота пика, мм;

BI - ширина пика, измеренная на середине его высоты, мм;

MI - масштаб записи сигнала пика.

4.2. Высоту пика измеряют линейкой, а ширину - измерительной лупой.

При неполном разделении за ширину пика принимают удвоенную полуширину, измеренную на половине высоты пика.

Степень разделения для М- и N-крезола R (ГОСТ 17567) должна быть не ниже 0,5.

4.3
Страница: [1] 2 3 ... 4
[0.002 сек.]
СЛУЧАЙНОЕ