Библиотека докуменов по охране труда и промышленной безопасности

Главная /

МУК. МУК 4.1.0.410-96. Спектрометрическое измерение концентраций аспаркама в воздухе рабочей зоны

Государственное санитарно-эпидемиологическое
нормирование Российской Федерации

УТВЕРЖДЕНО

Председатель Госкомсанэпиднадзора России

Главный государственный санитарный врач

Российской Федерации

Е. Н. Беляев

8 июня 1996 г.

МУК 4.1.0.410-96

Дата введения: с момента утверждения

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

[pagebreak]Спектрометрическое измерение концентраций аспаркама в воздухе рабочей зоны

Магния аспарагинат

М. м. 360,59

Калия аспарагинат

М. м. 189,31

Аспаркам - смесь солей магния и калия аспарагиновой кислоты в равных процентах, бесцветный мелкокристаллический порошок без запаха.

Легко растворим в воде, практически не растворим в спирте и ацетоне.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Малотоксичен, не вызывает раздражения тканей.

ОБУВ в воздухе - 5 мг/м3.

Характеристика метода

Метод основан на реакции аспаркама с п-нитрофенилдиазонием и последующим фотометрическим измерением окрашенного продукта при 490 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения аспаркама в анализируемом объеме раствора - 5 мкг.

Нижний предел измерения аспаркама в воздухе - 2,5 мг/м3 (при отборе 15 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - от 2,5 до 30 мг/м3.

Определению не мешают гидроксид калия, оксид магния, тальк, крахмал, стеарат кальция, твин-80.

Суммарная погрешность измерения не превышает ± 20 %. Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 2,5 ч.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр ОФ-46

Аспирационное устройство

Фильтры АФА-ХА-20

Фильтродержатели

Пробирки, вместимостью 10 мл ГОСТ 10515-75

Пипетки, вместимостью 1, 2 и 5 мл ГОСТ 20292-74

Колба мерная, вместимостью 100 мл ГОСТ 1770-74

Воронки стеклянные ГОСТ 8613-76

Секундомер ГОСТ 6072-79

Реактивы, растворы, материалы

Аспаркам фармакопейный

Соляная кислота, х. ч., 1 н раствор ГОСТ 3118-77

П-Нитроанилин, х. ч. ТУ 6-09-258-70

Натрий азотистокислый, х. ч. 1 %-ный раствор ГОСТ 4197-74

Едкий натр, х. ч. 20 %-ный раствор ГОСТ 4228-66

Бура, х. ч. ГОСТ 4199-66

Фосфат калия однозамещенный, х. ч. ГОСТ 4196-65

Буферный раствор. В 80 мл дистиллированной воды растворяют 4,08 г однозамещенного фосфата калия и 1,6 г буры, добавляют 6,35 мл 20 %-ного раствора едкого натра и доводят водой до 100 мл.

П-Нитрофенилдиазоний готовят следующим образом: к 20 мл предварительно охлажденного раствора п-нитроанилина добавляют 1 мл охлажденного 1 %-ного раствора нитрита натрия. Реактив следует хранить на льду.

Стандартный раствор аспаркама с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в 100 мл горячей (90 °С) воды. Раствор устойчив в течение суток.

Отбор пробы воздуха

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр типа АФА-ХА-20.

Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 15 л воздуха. Пробы могут храниться в течение дня.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Во все пробирки шкалы добавляют по 2 мл буферного раствора и по 0,5 мл раствора п-нитрофенилдиазония, взбалтывают и оставляют на 20 мин до образования желтой окраски. Затем приливают по 2 мл 20 %-ного раствора едкого натра, взбалтывают и через 15 мин измеряют оптическую плотность при длине волны 490 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 1 см по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества. Шкала градуировочных растворов устойчива в течение рабочего дня.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им значения концентрации аспаркама в градуировочных растворах (мкг).

Таблица

Шкала градуировочных растворов для определения аспаркама


№ стандарта

Стандартный р-р № 1, мл

Дистиллированная вода, мл

Содержание аспаркама в градуировочном растворе, мкг

1

0

2

0

2

0,05

1,95

5

3

0,1

1,9

10

4

0,2

1,8

20

5

0,3

1,7

30

6

0,4

1,6

40

7

0,5

1,5

50

8

0,6

1,4

60


Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в развернутом виде в химическую воронку и смывают частями 15 мл горячей дистиллированной воды (90 °С) в пробирку. Для анализа отбирают 2 мл пробы и обрабатывают аналогично градуировочным раствором. Оптическую плотность полученного раствора измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Количественное определение содержания аспаркама (мкг) во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию аспаркама (С) в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:



А - содержание аспаркама в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

В - общий объем раствора пробы, мл;

Б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Методические указания разработаны ВНИИ ХТЛС.

[pagebreak]Приложение 1

[pagebreak]Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт
Страница: [1] 2 3
[0.019 сек.]
СЛУЧАЙНОЕ