Библиотека докуменов по охране труда и промышленной безопасности

Главная /

ГОСТ. ГОСТ 27753.11-88. Грунты тепличные. Методы определения хлорида

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


ГРУНТЫ ТЕПЛИЧНЫЕ

Методы определения хлорида

Greenhouse grounds. Methods for determination of chloride

ГОСТ
27753.11-88


Срок действия С 01.01.90

До 01.01.95

Настоящий стандарт распространяется на тепличные грунты и устанавливает аргентометрический и ионометрический методы определения хлорида в водной вытяжке при проведении агрохимического обследования с целью контроля за солевым режимом.

Предельные значения суммарной относительной погрешности результатов анализа при доверительной вероятности Р = 0,95 составляет:

Для аргентометрического метода:

36 % - в диапазоне концентраций хлорида до 500 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и до 1000 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %;

16 % - в диапазоне концентраций хлорида свыше 500 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и свыше 1000 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %;

Для ионометрического метода:

24 % - в диапазоне концентраций хлорида до 500 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и до 1000 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %;

17 % - в диапазоне концентраций хлорида свыше 500 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и свыше 1000 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %.

Общие требования к выполнению анализов - по ГОСТ 27753.0.

[pagebreak]1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

Метод отбора проб - по ГОСТ 27753.1.

[pagebreak]2. АРГЕНТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХЛОРИДА ПО МОРУ

Сущность метода заключается в титровании иона хлорида раствором азотнокислого серебра, образующим с ионом хлорида труднорастворимое соединение. Для установления конечной точки титрования в раствор добавляют хромат калия, образующий с избытком серебра осадок, вызывающий переход окраски от желтой к красно-бурой.

Метод не применяется для анализа темно-окрашенных вытяжек.

2.1. Аппаратура и реактивы

Дозаторы или пипетки и бюретки для отмеривания растворов вместимостью 1,0; 10,0; 20,0 см3, исполнение 1 по ГОСТ 25336.

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Бюретка вместимостью 10 см3, исполнение 1 по ГОСТ 25336.

Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см3 по ГОСТ 1770.

Колбы конические или стаканы химические вместимостью не менее 100 см3 по ГОСТ 25336.

Калий хромовокислый по ГОСТ 4459, раствор с массовой долей 10 %.

Калий хлористый по ГОСТ 4234 или стандарт-титр для приготовления раствора хлористого калия молярной концентрации С(KCl)=0,1 моль/дм3 (0,1 н).

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1227.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

2.2. Подготовка к анализу

2.2.1. Приготовление раствора хлористого калия молярной концентрации с(KС1)=0,1 моль/дм3 (0,1 н)

(7,456±0,001) г хлористого калия, прокаленного до постоянной массы при температуре 500 °С, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в воде, доводя объем до метки.

Для приготовления раствора допускается использовать стандарт-титр хлористого калия молярной концентрации С(KС1) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н).

Раствор хранят не более 1 года.

2.2.2. Приготовление раствора хлористого калия молярной концентрации с(KС1)=0,01 моль/дм3 (0,01 н)

10 см3 раствора, приготовленного по п. 2.2.1, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем раствора до метки водой.

Раствор готовят в день проведения анализа.

2.2.3. Приготовление раствора азотнокислого серебра молярной концентрации с (AgNO3)=0,02 моль/дм3

(3,40±0,01) г азотнокислого серебра помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и растворяют в воде, доводя объем раствора до метки. Точную концентрацию приготовленного раствора устанавливают титрованием. Для этого отбирают 10 см3 раствора хлористого калия молярной концентрации С(KCl) = 0,01 моль/дм3 в коническую колбу, приливают 10 см3 воды, 0,5 см3 раствора хромовокислого калия с массовой долей 10% и титруют раствором азотнокислого серебра до перехода окраски от желтой к красно-бурой. Таким же образом титруют 20 см3 дистиллированной воды. Титрование проводят три раза и для расчета точной концентрации используют среднее арифметическое результатов трех титрований. Точную концентрацию раствора азотнокислого серебра (X) в молях на дециметр кубический вычисляют по формуле

(1)

Где 0,01 - молярная концентрация раствора хлористого калия, моль/дм3;

V - объем раствора хлористого калия, взятый для титрования, см3;

V1 - объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование, см3;

V2 - объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование дистиллированной воды, см3.

Раствор хранят в склянке из темного стекла не более 1 года.

Концентрацию раствора проверяют титрованием не реже одного раза в неделю.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. Приготовление водной вытяжки из грунтов

Для анализа используют фильтраты вытяжек, приготовленных по ГОСТ 27753.2.

2.3.2. Определение хлорида

В коническую колбу или химический стакан отбирают пробу вытяжки объемом 20 см3. Приливают 0,5 см3 раствора хромовокислого калия с массовой долей 10 % и титруют раствором азотнокислого серебра до перехода окраски от желтой к красно-бурой. Таким же образом титруют пробу контрольного опыта.

2.4. Обработка результатов

2.4.1. Массовую долю хлорида в грунте (X') в миллионных долях вычисляют по формуле

(2)

Где V3 - объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование пробы вытяжки, см3;

V4 - объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование пробы контрольного опыта, см3;

С - молярная концентрация раствора азотнокислого серебра, моль/дм3;

V5 - объем пробы вытяжки, взятый для титрования, см3;

K - коэффициент пересчета в массовую долю хлорида в грунте, равный: 5000 - при отношении грунта и воды 1:5 и 10000 - при отношении грунта и воды 1:10;

35,5 - молярная масса хлорида, г/моль.

Результат анализа выражают в миллионных долях.

2.4.2. Допускаемые относительные отклонения результатов двух повторных анализов от их среднего арифметического при доверительной вероятности Р = 0,95 составляют, %:

25 - в диапазоне концентраций хлорида до 500 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и до 1000 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %;

11 - в диапазоне концентраций хлорида свыше 500 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества до 30 % и свыше 1000 млн-1 (мг/кг) для грунтов с массовой долей органического вещества свыше 30 %.

[pagebreak]3. ИОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Сущность метода заключается в измерении разности потенциалов хлоридного ионоселективного электрода и электрода сравнения, значение которой зависит от концентрации ионов хлорида в растворе. В качестве электрода сравнения используют насыщенный хлорсеребряный электрод. Для предотвращения загрязнения измеряемой среды хлористым калием из солевого контакта электрода используют переходную электролитическую ячейку, заполненную раствором азотнокислого калия молярной концентрации C(KNO3) = 1 моль/дм3.

3.1. Аппаратура и реактивы

Иономер, рН-метр, милливольтметр или аналогичный прибор с погрешностью измерений не более 5 мВ,

Ионоселективный хлоридный электрод типа ЭМ-Сl-01 или аналогичный электрод с твердой мембраной, имеющий такие же метрологические характеристики.

Электрод сравнения хлорсеребряный насыщенный образцовый 2-го разряда по ГОСТ 17792 или аналогичный электрод, имеющий

Такие же метрологические характеристики.

Весы лабораторные 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

Ячейка электролитическая, заполненная раствором азотнокислого калия молярной концентрации С(KNO3) = 1 моль/дм3.

Стаканы химические вместимостью не менее 50 см3 по ГОСТ 25336.

Калий хлористый по ГОСТ 4234 или стандарт-титр для приготовления раствора хлористого калия молярной концентрации С(KСl)=0,1 моль/дм3 (0,1 н).

Калий азотнокислый по ГОСТ 4217, раствор молярной концентрации C(KNO3) = 1 моль/дм3 (1 н).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

3.2. Подготовка к анализу

3.2.1. Приготовление растворов сравнения

3.2.1.1
Страница: [1] 2 3
[0.0016 сек.]
СЛУЧАЙНОЕ